凱氏定氮儀實(shí)驗中影響精度的因素和解決方法
凱氏定氮儀廣泛應用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、**、畜牧、土肥、環(huán)境檢測、醫藥、農藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監督等領(lǐng)域,進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測定,還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測,因此也被稱(chēng)為蛋白質(zhì)測定儀。凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應用范圍廣,所需試樣少,設備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
檢測樣品氮含量,如果你選擇的是凱氏定氮儀,那么第yi步是消解樣品,**步是蒸餾的過(guò)程,第三步是滴定計算氮含量結果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:
1.消解過(guò)程中,消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足,樣品未完全消解,或者消化樣品時(shí)有掛壁現象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時(shí)間過(guò)長(cháng),造成溶度不準。(建議時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月,超過(guò)需要重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少,未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現回收率偏低)
6.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。
消化爐必須要有效地溫度控制,有消化爐程序升溫控制,就能有效滿(mǎn)足樣品的需要,而沛歐紅外石英消化爐是PID控溫,64階段的程序升溫,可根據樣品性質(zhì)設定分階段的調節溫度高低尤其是可調升溫速率,杜絕樣品在消化過(guò)程中的掛壁現象。消化爐孔間溫度如果不均勻,會(huì )使得樣品消化有些徹底有些會(huì )沒(méi)有消化好,而且沛歐紅外石英消化爐能解決一系列問(wèn)題,消化爐是通過(guò)紅外加熱、石英輻射的方式來(lái)加熱的,加熱非常的均勻。控溫可控,樣品還原性好。
(沛歐SKD-20S2紅外石英消化爐)
冷凝管在定氮儀中是一個(gè)很重要的部件,他的冷凝效果決定了定氮儀的品質(zhì), 沛歐的冷凝管是自有的技術(shù),可以達到延長(cháng)冷凝時(shí)間,提高冷卻液的冷卻效果。
(冷凝管技術(shù))
沛歐半自動(dòng)定氮儀,具有對蒸餾杯的溫度實(shí)時(shí)檢測,集液瓶?jì)葴囟冗^(guò)高儀器停止蒸餾,溫度下降后自動(dòng)繼續蒸餾剩余時(shí)間,確保氨氣不被逃逸。
在做樣品檢測試驗時(shí),請嚴格按照凱氏定氮儀操作規程,包括消解時(shí)的溫度設置,催化劑的配比規則,消解時(shí)間等等,其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀,還是自動(dòng)滴定打印計算數據的全自動(dòng)凱氏定氮儀,蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量,完全反應完成,實(shí)時(shí)觀(guān)察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,顏色的變化,zui后是滴定時(shí),標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個(gè)細節都會(huì )導致凱氏定氮儀回收率偏低。
您給沛歐的是信任,沛歐還您的是價(jià)值!